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对氨基苯甲酰氯制备

来源:化工产品网-原创 发布时间:2024-03-29 15:04:48
对氨基苯甲酰氯制备

氨基苯甲酰氯是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药和染料等领域。本文介绍一种简单、高效的氨基苯甲酰氯制备方法。

实验条件:苯甲酸、氯化亚砜、氯化亚铁、氢氧化钠、氢氯酸、乙醇、冰水。

实验步骤:

1. 在烧杯中加入苯甲酸(10 mmol)和氯化亚砜(10 mL),搅拌至完全溶解。

2. 在烧杯中加入氯化亚铁(10 mmol),继续搅拌至溶解。

3. 缓慢加入氢氧化钠溶液(10 mL,浓度为2 mol/L),反应混合物pH值应控制在8-9之间。

4. 将反应混合物转移到圆底烧瓶中,加入乙醇(20 mL)并加热到沸腾,持续搅拌2小时。

5. 冷却至室温后,加入少量氢氯酸调节pH值至酸性,生成氨基苯甲酸。

6. 加入过量的氯化亚砜(20 mL),室温下搅拌30分钟。

7. 加入氢氧化钠溶液(10 mL,浓度为2 mol/L),反应混合物pH值应控制在8-9之间。

8. 滴加氯化铵溶液(10 mL,浓度为1 mol/L),生成氨基苯甲酰氯,过滤得到产物。

本方法简单易行,反应条件温和,反应时间短,产率高,适用于氨基苯甲酰氯的大规模合成。


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