对氨基苯甲酰氯制备

氨基苯甲酰氯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药和染料等领域。本文介绍一种简单、高效的氨基苯甲酰氯制备方法。

实验条件：苯甲酸、氯化亚砜、氯化亚铁、氢氧化钠、氢氯酸、乙醇、冰水。

实验步骤：

1. 在烧杯中加入苯甲酸（10 mmol）和氯化亚砜（10 mL），搅拌至完全溶解。

2. 在烧杯中加入氯化亚铁（10 mmol），继续搅拌至溶解。

3. 缓慢加入氢氧化钠溶液（10 mL，浓度为2 mol/L），反应混合物pH值应控制在8-9之间。

4. 将反应混合物转移到圆底烧瓶中，加入乙醇（20 mL）并加热到沸腾，持续搅拌2小时。

5. 冷却至室温后，加入少量氢氯酸调节pH值至酸性，生成氨基苯甲酸。

6. 加入过量的氯化亚砜（20 mL），室温下搅拌30分钟。

7. 加入氢氧化钠溶液（10 mL，浓度为2 mol/L），反应混合物pH值应控制在8-9之间。

8. 滴加氯化铵溶液（10 mL，浓度为1 mol/L），生成氨基苯甲酰氯，过滤得到产物。

本方法简单易行，反应条件温和，反应时间短，产率高，适用于氨基苯甲酰氯的大规模合成。