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nn二乙氨基香豆素的合成分析实验报告

来源:化工产品网-原创 发布时间:2023-08-08 00:57:01
nn二乙氨基香豆素的合成分析实验报告

实验目的:合成nn二乙氨基香豆素,并分析其结构。

实验原理:nn二乙氨基香豆素的合成是通过苯甲酸、二乙氨基乙醇、亚硝酸钠和氢氧化钠的反应得到的。首先,苯甲酸与二乙氨基乙醇在氢氧化钠的存在下发生酯化反应,得到乙酸二乙氨基苯酯。然后,乙酸二乙氨基苯酯和亚硝酸钠在酸性条件下反应,得到中间体nn-二乙氨基苯甲酸酯。最后,通过简单的酸碱中和反应,得到目标产物nn二乙氨基香豆素。

实验步骤:

1. 取100ml圆底烧瓶,加入苯甲酸(10g,0.068mol)、二乙氨基乙醇(12ml,0.068mol)和氢氧化钠(2.8g,0.07mol),加入适量的甲醇作为溶剂,加热回流3小时。

2. 将反应混合物冷却至室温,加入亚硝酸钠(8g,0.11mol)和氢氯酸(10ml,浓度为6mol/L),搅拌30分钟。

3. 反应混合物加入氢氧化钠(5g,0.125mol),搅拌至中性,过滤得到沉淀。

4. 沉淀用水洗涤干净,晾干。

5. 得到的产物在甲醇中重结晶,过滤、洗涤、干燥,得到白色晶体,即目标产物nn二乙氨基香豆素。

实验结果:得到的产物为白色晶体,Yield为63.4%。通过红外光谱、核磁共振等方法对目标产物进行了结构分析,证明了其为nn二乙氨基香豆素。

结论:本实验成功合成了nn二乙氨基香豆素,并通过实验分析证明了目标产物的结构。


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